《保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)》公开征求意见的反馈

 

 《保健食品卫生学理化检验规范》于2019年6月13日至7月10日向社会各界广泛征求意见,在征集期间共收到意见建议300余条。按照意见来源,可分为六类:企业、行业协会、监管部门、专家、社会人士、研究机构。其中,以企业来源为主。意见内容主要涉及对第二部分二十五种功效成分和标志性成分检验方法中技术细节的讨论;涉及第一部分总则的意见数量位列第二;此外还有少量针对第三部分十一种溶剂残留的测定、第四部分兴奋剂及违禁成分测定、第五部分不同剂型及特定原料类别产品的卫生学检测项目、第六部分特定原料类别产品的功效成分和标志性成分检测项目的相关内容。

  经过组织医学、药学、食品、营养等领域专家对截止到7月1日之前收集到的86条意见进行研究论证,拟采纳13条(具体内容见表1);拟不采纳9条(具体内容见表2)。最终意见还有待进一步研讨。


表1. 拟采纳意见具体内容


第一部分 总则 

序号 

原条款 

编号 

原条款内容 

拟修改内容 

一、适用范围 

本规范适用于保健食品的注册、复核和备案检验、监督抽验、风险监测及常规检验项目的确定和方法的选择。 

本规范适用于保健食品的注册、复核和备案检验、风险监测及常规检验项目的确定和方法的选择。 

二、基本要求第6点 

如规范中所提供的检测方法不适用于该产品检验时,申请单位可选择行业标准、国际上权威分析方法进行测定,并进行必要的方法适用性研究。 

如规范中所提供的检测方法不适用于该产品检验时,申请单位可选择行业标准、国际上权威分析方法、自行研制方法进行测定,并按照GB/T 5009.1或GB/T 27404的要求进行必要的方法适用性研究。 

二、基本要求第7点 

企业可根据产品质量控制需要,采用本规范中第三部分保健食品中十一种溶剂残留的测定方法将溶剂残留检测列入原料及产品的技术要求。 

企业可根据产品质量控制需要,采用本规范中第三部分保健食品中十一种溶剂残留的测定方法将溶剂残留检测列入原料或产品的技术要求。 

二、基本要求第12点 

其功效成分或者指标成分、农药残留、水分、灰分等指标以去除隔离材料(胶囊壳)的内容物为检测单元,对于非法添加药物、重金属、铬、色素(如材料带颜色)等则需要进行整体检测,或者检测结果明确标识相关检测部位。 

其功效成分或者指标成分、农药残留、水分等指标以去除隔离材料(胶囊壳)的内容物为检测单元,对于非法添加药物、灰分、重金属、铬、色素(如材料带颜色)等则需要进行整体检测,或者检测结果明确标识相关检测部位。 

二、基本要求第14点 

产品稳定性重点考察指标,主要包括鉴别 、感官、微生物、崩解时限(溶散时限、溶化性等)、水分、pH值、酸价、过氧化值、真菌毒素、列入理化指标中的功效成分/标志性成分等随储存条件和储存时间容易发生变化的指标。 

产品稳定性重点考察指标,主要包括鉴别 、感官、微生物、崩解时限(溶散时限、溶化性等)、水分、pH值、酸价、过氧化值列入理化指标中的功效成分/标志性成分等随储存条件和储存时间容易发生变化的指标。 


第二部分 二十五种功效成分和标志性成分检验方法 


原条款 

编号 

原条款内容 

拟修改内容 

一、保健食品中红景天苷的测定 

5.1  试样制备

  5.1.1  固体样品:取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎、混匀,准确称取适量试样(约含红景天苷2.5mg)于 25 mL 容量瓶中,加入甲醇(3.1.3)约20mL,超声提取30 min,放冷至室温,用甲醇(3.1.3)定容至刻度。混匀后经0.45 μm滤膜过滤,供液相色谱分析用。

  5.1.2  液体样品:准确吸取适量摇匀后的试样(约含红景天苷2.5mg)于25 mL容量瓶中,用甲醇(3.1.3)定容至刻度。混匀后经0.45 μm滤膜过滤,供液相色谱分析用。 

5.1.1  固体样品:准确称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量(约含红景天苷2.5mg)于 25 mL 容量瓶中,加入甲醇(3.1.3)约20mL,超声提取30 min,放冷至室温,用甲醇(3.1.3)定容至刻度。混匀后经0.45 μm滤膜过滤,供液相色谱分析用。 

5.1.2  液体样品:准确吸取适量摇匀后的试样(约含红景天苷2.5mg)于25 mL容量瓶中,置于蒸发皿内,水浴蒸干,用甲醇(3.1.3)转移至容量瓶中,定容至刻度。混匀后经0.45 μm滤膜过滤,供液相色谱分析用。 

三、保健食品中芦荟苷的测定 

3.3.1 芦荟苷标准储备溶液:称取10.00 mg芦荟苷标准品于25 mL 容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀。 

3.3.1 芦荟苷标准储备溶液:称取10.00 mg芦荟苷标准品于25 mL 容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,临用新配。 

十、保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法 

删除该方法 

10 

十六、保健食品中总黄酮的测定 

5.1.1 固体与软胶囊试样:精密称取固体试样粉末或软胶囊内容物0.4g(M),置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)加热回流提取至提取液无色,弃去石油醚液,样渣挥去石油醚,转移至具塞锥形瓶中,精密加甲醇25mL(V1),密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。 

将固体与软胶囊试样的测定分为含油脂类和不含油脂类5.1.1 含油脂类固体样品与软胶囊:精密称取含油脂类固体样品或软胶囊内容物0.4g(M),置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)加热回流提取至提取液无色,弃去石油醚液,样渣挥去石油醚,转移至具塞锥形瓶中,精密加甲醇25mL(V1),密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。

  5.1.2 不含油脂类固体样品:精密称取适量(M),至具塞锥形瓶中,精密加甲醇25mL(V1),密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。 

11 

测定时增加样品空白管测定,扣除本底干扰。 

12 

十九、保健食品中总蒽醌的测定 

6  分析结果的表述

  试样中总蒽醌含量按式(1)计算:

  C×V×100

  X = ————————(1)

  m

  式中:

  X——试样中总蒽醌的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);

  C——由标准曲线查得测定试样中总蒽醌的浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL);

  V——被测定试样的最终定容体积,单位为毫升( mL);

  m——试样的称样质量,单位为克( g);

  100——单位转换 

将公式中“V”明确并增加说明 

6  分析结果的表述

  试样中总蒽醌含量按式(1)计算:

  C×V1×V3×V5×100

  X = ————————(1)

  V2×V4×m

  式中:

  X——试样中总蒽醌的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);

  C——由标准曲线查得测定试样中总蒽醌的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

  V1——试样酸解时的稀释体积(mL);

  V2——用二氯甲烷萃取时吸取的酸解液体积(mL);

  V3——残渣溶解后的体积(mL);

  V4——混合碱显色时吸取的甲醇溶液的体积(mL);

  V5——混合碱显色的定容体积(mL);

  m——试样的称样质量,单位为克( g);

  100——单位转换 

13 

二十二、保健食品中氨基葡萄糖的测定  第二法 高效液相色谱法 

所载高效液相色谱法,本质是测的是盐酸氨基葡萄糖中的氯离子,或硫酸根离子,而不是测的氨基葡萄糖,虽然方法适用性能过关,但无法说明产品的稳定性。 

采用美国药典中盐酸氨基葡萄糖项下的含量测定方法,采用氨基柱进行测定。 


表2. 拟不采纳意见具体内容


第二部分  二十五种功效成分和标志性成分检验方法 

序号 

原条款编号 

原条款内容 

修改建议及理由 

未采纳原因 

一、保健食品中红景天苷的测定 

图 A.2 含有红景天苷和酪醇的试样溶液色谱图 

用甲醇溶解稀释样品,不同的配方难免有杂质峰。 

样品图中有杂质峰是因为复方制剂中多味药食两用药材。经验证,杂质与目标物分离良好,目前未出现干扰测定的情况。 

二、保健食品中大蒜素的测定 

5.1.1固体试样:称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量(含待测组分约5mg,精确到 0.0001 g)于5mL容量瓶中,加无水乙醇2.5mL,密塞,超声20min,取出冷却至室温,加正己烷定容,摇匀,过0.45μm微孔滤膜过滤,待上机测试用。 

大蒜素是非极性物质易溶于正已烷,难溶于水丶乙醇。当过膜后待用时即可能分层,大蒜素在正己烷和在乙醇中浓度能否一样?是否可改用中等极性的丙酮代替无水乙醇和正已烷 

该方法沿用了2003年版规范方法,并经过试验验证,样品溶液互溶,不分层,不建议做修改。 

四、保健食品中肉碱的测定中 

5.2.1 色谱柱:C18柱:4.6×250mm,5μm或同等性能的色谱柱。 

因肉碱或左旋肉碱为极性强的物质,保留时间较短,适用的色谱柱较少,所以,建议给出参考的色谱柱型号,便于使用者更便捷地找到适用的色谱柱。 

方法文本中已明确适用于待测物检测的色谱柱规格,色谱柱的型号对该方法的应用无明显影响。 

十五、保健食品中总皂苷的测定 

5.1.2 除杂质

  5.1.2.1 大孔树脂柱层析法

  5.1.2.2 水饱和正丁醇萃取法 

建议增加样品除杂方法选择的参考依据,便于操作。 

因为总皂苷测定采用比色法,当样品提取液中存在能与显色剂发生颜色反应的杂质时,就会产生测定误差,因此需要净化除杂。而具体采用方法中给出的哪种净化方法,取决于样品中干扰测定的杂质的情况,需要通过实验进行判断及选择,因保健食品基质复杂,难以预先给定选择原则。 

十六、保健食品中总黄酮的测定 

6 分析结果的表述

  C×V1×V3×100

  X = ————————

  V2×M×1000

  C—标准曲线上读出供试品溶液中总黄酮的浓度,mg/mL; 

紫外分光光度计软件输入对小数点后位数有限制,如果以mg/mL计,不足以将浓度数值充分显示。建议浓度单位为μg/mL,公式随之调整。 

因计算结果是以mg计,还是维持浓度为mg/mL,企业可自行解决计算问题。 

  十九、保健食品中总蒽醌的测定 

  

5.1 标准曲线

  分别精密吸取1,8-二羟基蒽醌标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于25mL容量瓶中,加混合碱溶液至刻度,混匀,于暗处放置30分钟。以混合碱溶液为空白,在525nm波长处,分别测定吸光度。以浓度(mg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 

实验过程中发现加入混合碱显色后,溶液的吸光值下降很快,30min约为0min时吸光值的90%;建议混匀后立即测定。 

暗处放置30min为混合碱充分反应时间,反应完全后测定0h、1h、1.5h、2h、2.5h、8h吸光度有较好稳定性。 

  紫外分光光度计软件输入对小数点后位数有限制,如果以mg/mL计,不足以将浓度数值充分显示。建议改为μg/mL 

  因计算结果是以mg计,还是维持浓度为mg/mL,企业可自行解决计算问题。 

总蒽醌的测定方法,规范中为紫外分光光度法。 

总蒽醌的测定方法专属性较差,经常受酚类物质的影响,所以,建议在文本中明确,可接受高效液相色谱法测定的几种主要蒽醌的总和作为总蒽醌指标来控制成品的总蒽醌。 

1、本规范所建立的方法是羟基蒽醌衍生物在碱性溶液中显色的专属反应,酚类需转化成羟基蒽醌后才能呈色,所以不会受到影响。

  2、在目前配方中有多味药材含有蒽醌成分、无法统一对照品的前提下,采用紫外法用1、8二羟基蒽醌一个对照品,可以将含有的蒽醌类化合物一并进行测定,且显色灵敏稳定,操作简单。

  3、高效液相色谱法有较高的专属性,但用该方法需要使用各自单独的对照品,且各组分含量低(保健食品使用量为药典使用量的1/3-1/2),以及配方多样性,各组分的分离不能避免配方中其他成分的干扰。

  4、后续将高效液相色谱法测定总蒽醌作为研究方向,收载为第二法,并明确适用范围。 

建议增加粗多糖的检测方法 

粗多糖含量测定方法

  因较多产品及原料中功效成分为粗多糖,附粗多糖SOP供参考。 

经验证,方法的适用性尚存在问题,不建议此次纳入规范。  


2019年08月09日

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